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對儀器進(jìn)行維護(hù)時應(yīng)該遵循的基本規(guī)則


    對儀器進(jìn)行維護(hù)時應(yīng)該遵循的基本規(guī)則

1.一次規(guī)則

   當(dāng)系統(tǒng)出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個參數(shù)。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動相,換保護(hù)柱,換分析柱等。做一些簡單的改變步驟,也許就能解決問題。
    2.二次比較規(guī)則 
    在動手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說,動手之前已經(jīng)找對了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了,可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查保留時間的穩(wěn)定情況和色譜峰的穩(wěn)定性。在梯度洗脫中如果出現(xiàn)了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規(guī)則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
    3.取代規(guī)則
    用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的*好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測器有問題。這個規(guī)則應(yīng)用的規(guī)模有大有小,可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
   4.換回規(guī)則
    這個規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費(fèi)用*小,也防止了用過的部件積壓下來。這條規(guī)則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況:
    (1)在取下時新部件已損壞(如泵密封墊圈);
    (2)部件價格低(如柱內(nèi)襯過濾片);
    (3)重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險;
    (4)定期更換的部件。
   5.參考條件規(guī)則
    通常有兩種參考條件:①標(biāo)準(zhǔn)參考條件;②試驗(yàn)參考條件。
    標(biāo)準(zhǔn)參考條件也叫標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,是從一個系統(tǒng)到另一個系統(tǒng),從一個實(shí)驗(yàn)室到另一個實(shí)驗(yàn)室都易于驗(yàn)證的條件。用該條件所測得的數(shù)據(jù)有助于識別實(shí)際試驗(yàn)和系統(tǒng)間的問題。如果在某試驗(yàn)條件下系統(tǒng)壓力升高,而在標(biāo)準(zhǔn)條件下壓力正常。這說明系統(tǒng)異常是由實(shí)驗(yàn)室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,在使用過程中也可用此標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件檢查系統(tǒng)的情況。
 流動相甲醇/水(體積比=70/30)
    色譜柱C18
    反相流速1mL/min
    檢測器UV254nm
    樣品尿嘧啶(用于t0)
    苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯
    流動相正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
    色譜柱腈基
    極性鍵合相流速1mL/min
    檢測器UV254nm
    樣品硝基苯,芐醇,2,4-二硝基甲苯,對硝基芐醇
    流動相正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
    色譜柱硅膠
    正相流速1mL/min
    檢測器UV254nm
    樣品2-苯-2-丙醇,甲芐醇,肉桂醇
    試驗(yàn)參考條件是用于檢查正常系統(tǒng)每天的工作情況。要選*方便的方法驗(yàn)證這種條件。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對照,檢查保留時間、峰寬、系統(tǒng)壓力等方面的變化。發(fā)現(xiàn)峰的斜率、色譜柱塔板數(shù)和其他參數(shù)與原來色譜圖相比有了變化,說明系統(tǒng)在運(yùn)行中可能發(fā)生了問題。當(dāng)然發(fā)生問題不結(jié)合實(shí)際分析程序考慮,只通過查找標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖是不能一目了然的。
   6.記錄規(guī)則
    這條規(guī)則往往被人忽視。應(yīng)該在每次維護(hù)和故障排除后都作記錄。例如,對系統(tǒng)的某一特定故障因?yàn)闆]作記錄就不可能系統(tǒng)地分析問題,費(fèi)時又費(fèi)力。從長遠(yuǎn)掛點(diǎn)看,系統(tǒng)發(fā)生的特定故障對今后的操作也有極其重要的意義。每臺儀器都應(yīng)備有維修記錄本,內(nèi)容包括日期、故障部位、現(xiàn)象、產(chǎn)生的原因、解決的辦法和結(jié)果等。還有一點(diǎn)要注意,試過或換下的部件都要貼上標(biāo)志。
    做好維修保養(yǎng)記錄有如下好處:
    (1)讓所有的操作人員都知道發(fā)生了什么故障,在操作過程中以引起注意;
    (2)幫助操作人員描述故障現(xiàn)象;
    (3)當(dāng)再次發(fā)生故障時可根據(jù)資料盡快解決問題。
    7.預(yù)測規(guī)則
    有維修實(shí)踐和保養(yǎng)習(xí)慣的人員應(yīng)能夠預(yù)測系統(tǒng)的故障,平時在保養(yǎng)方面多投入些時間,系統(tǒng)會以減少故障作為報答,同時也消除了連鎖性的損壞。例如,平時不注意保養(yǎng),泵的密封墊圈壞了,造成流動相滲漏,會腐蝕泵和其它部件。善于保養(yǎng)能節(jié)約時間和**,而不是儀器控制了操作人員。例如,每天開始工作或結(jié)束工作時發(fā)現(xiàn)燈壽命引起基線漂移就把燈換下來。如果等到燈全壞了,就需要停機(jī),造成的損失可能比一個燈的費(fèi)用還要高。
    8.緩沖液規(guī)則
    這條規(guī)則提醒你停機(jī)時一定要洗凈系統(tǒng)中的緩沖物。系統(tǒng)中的緩沖物的殘余會造成磨損、腐蝕和阻塞。另外,生理緩沖液極易受到細(xì)菌和霉菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動相。不要讓純水儲藏于系統(tǒng)中,以防生長細(xì)菌??稍谒屑尤?0%的有機(jī)溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)按如下程序沖洗:用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min后關(guān)機(jī)。千萬不能一開機(jī)就用有機(jī)溶劑沖洗,否則無機(jī)鹽就`會沉淀在系統(tǒng)中,造成**后果。]



對儀器進(jìn)行維護(hù)時應(yīng)該遵循的基本規(guī)則

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